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    傅里葉紅外分光光度計檢定操作規(guī)程
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    天津市能譜科技有限公司

    時間: 2021-06-29 瀏覽量: 1230

    說明
    1.1. 適用范圍:適用于傅里葉紅外分光光度計校正。
    1.2. 參照依據(jù):傅里葉紅外分光光度計操作說明書、《中同藥典》2005年版二部附錄IVC及國家技術(shù)監(jiān)督局JJG681-90規(guī)程。
    1.3. 儀器操作及環(huán)境:應(yīng)符合本儀器操作及維護保養(yǎng)規(guī)程。
    2. 檢定項目和技術(shù)要求
    2.1. 能量掃描:
    波數(shù)        標(biāo)準(zhǔn)值
    4600        應(yīng)不小于最大能量的10%
    4000        應(yīng)不小于最大能量的30%
    3000        應(yīng)不小于最大能量的60%
    能量最大值        應(yīng)不小于60.0
    700        應(yīng)不小于最大能量的10%
    500        應(yīng)不小于最大能量的2%
    403        應(yīng)不小于最大能量的0.5%
    2.2. 波數(shù)準(zhǔn)確度:在3000 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5 ,在1000 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1 。
    2.3. 波數(shù)重現(xiàn)性:≤2
    2.4. 分辨率:在聚苯乙烯膜紅外光譜中,在3110~2850 范圍內(nèi),應(yīng)能顯示7個吸收帶,其中吸收峰2851 和谷2870 譜帶的分辨深度應(yīng)不小于18%透光率,峰1583 與谷1589 吸收帶分辨深度應(yīng)不小于12%透光率。
    2.5.   100%線的平直度:≤2%透光率。
    2.6.   噪聲:≤0.5%透光率。
    3. 檢定方法
    3.1. 能量掃描:
    3.1.1. 操作:將波數(shù)范圍設(shè)置為4700 cm-1~390 cm-1,掃描間隔(波數(shù))設(shè)置為1 cm-1,掃描次數(shù)為40次,依儀器操作規(guī)程進行空白空氣掃描,即得儀器能量掃描圖譜,然后檢測下列波數(shù)處的能量:4600 cm-1、4000 cm-1、3000 cm-1、700 cm-1、500 cm-1、403 cm-1。
    3.1.2. 結(jié)果計算:
                    E/Emax
    3.1.3. 結(jié)果判斷:應(yīng)符合上表規(guī)定。
    3.2. 波數(shù)準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性
    3.2.1. 操作:以聚苯乙烯薄膜的吸收帶作參考波數(shù)。按儀器操作規(guī)程,將波數(shù)范圍設(shè)置為4600 cm-1~400 cm-1,掃描間隔(波數(shù))設(shè)置為1 cm-1,掃描次數(shù)為40次,先以空氣進行空白掃描,再將聚苯乙烯薄膜插入樣品架中,進行樣品掃描,重復(fù)掃描三次,將其吸收帶數(shù)據(jù)打印下來,讀取下表
    所對應(yīng)的各吸收帶的數(shù)值,并按下式進行計算:

    序號      波數(shù)      序號        波數(shù)        序號        波數(shù)

    1        3027.1        4        1801.6        7        1154.3
    2        2850.7        5        1601.4        8        1028.0
    3        1944.0        6        1583.1        9        906.7

    3.2.2. 結(jié)果計算:
    3.2.2.1. 波數(shù)準(zhǔn)確度:式中:Vi代表波數(shù)測得值  Vr參考波數(shù)的數(shù)值  n為測量次數(shù)
    3.2.2.2. 波數(shù)重復(fù)性:R=式中:Vmax波數(shù)測得值的最大值   Vmin波數(shù)測得值的最小值
    3.2.3. 結(jié)果判斷:應(yīng)符合規(guī)定。
    3.3. 分辨率的檢定
    觀察3.1項下的紅外光譜圖,在3110~2850 范圍內(nèi),應(yīng)能顯示7個吸收帶,其中峰2851 與谷2870 譜帶的分辨深度應(yīng)不小于18%透光率,峰1583 與谷1589 的分辨深度應(yīng)不小于12%透光率。
    3.4. 100%線平直度檢定方法
      將波數(shù)范圍設(shè)置為4600 cm-1~400 cm-1,掃描間隔(波數(shù))設(shè)置為4 cm-1,掃描次數(shù)為20次,依儀器操作規(guī)程進行掃描制得100%,觀察其最高處與最低處之間的距離,應(yīng)小于2%透光率(水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外)。
    3.5. 噪聲的檢定方法
    在100%線上觀察其最大噪聲(峰-峰值)的大小,應(yīng)小于0.5%透光率(水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外)。
    4. 檢定周期

    項目        周期
    能量掃描        12個月
    波數(shù)準(zhǔn)確度        12個月
    波數(shù)重現(xiàn)性        12個月
    分辨率        12個月
    100%線平直度        12個月
    噪聲        12個月


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